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甜菜碱的制备方法

返回列表来源:海尔希 发布日期: 2024.06.13 浏览:0

报道一、

1、甜菜碱浓缩液的制备

(1)30%的氢氧化钠溶液打入反应釜,然后向氢氧化钠溶液中加入氯乙酸纯品,开搅拌并使其充分反应,并将温度保持在30-45℃

(2)待溶液温度降至20-30℃时,向反应釜中通入液态三甲胺,开搅拌使其充分反应。

(3)将甜菜碱水溶液置于浓缩釜中浓缩至原溶液体积量的80%。

(4)分离除去析出的氯化钠晶体后,得到甜菜碱浓缩液。

2、无水甜菜碱的制备与提取

(1)将该甜菜碱浓缩液进行干燥处理,以脱去剩余的70-100%的水份,温度保持在100-120℃

(2)以所得混合物量的1-3倍向其中加入液态甲醇,开搅拌并加热以使其充分混合,并将温度保持在40℃-60℃

(3)向该混合液中加入甜菜碱盐酸盐晶体,加入量为约甲醇量的1-2%。

(4)浓缩该混合液至总溶液体积量的60%。

(5)分离除去底部不溶物,得到甜菜碱-甲醇溶液。

(6)将所得到的溶液置于0-3℃环境中结晶。

(7)分离得到结晶物,该结晶物即一步分离无水甜菜碱的粗品。

(8)将所得甜菜碱粗品置于180℃环境下脱水干燥,即得无水甜菜碱,产品纯度98.5%、收率93.5%。

由于(1)氯化钠溶于水而不溶于甲醇,通过干燥除水,可使氯化钠全部从水溶液中析出:(2)甜菜碱溶于醇类溶剂而氯化钠和重金属均不溶,可有效地利用醇类将甜菜碱与氯化钠、重金属完全分离。因此,经此法制得的无水甜菜碱,氯化钠含量≤0.1%,重金属含量(Pb)≤10ppm。因而此法大大的扩大了其使用领域范围。该方法工艺简便,生产成本低,操作条件温和,产品可广泛适用于饲料、食品、化妆品、医药、生物制剂、化工等领域,具有巨大的推广价值。

报道二、

100ml 201×7阴离子交换树脂,按照漂洗、酸洗、水洗、碱交换等常规树脂处理方 法处理成羟基型,将0.25mol/L150ml氯乙酸溶液缓缓洗脱该树脂,然后用0.2848mol/L 的三甲胺溶液170ml循环洗脱树脂,控制温度43℃,反应2.5小时,然后用200ml蒸馏水洗 涤两次,合并洗涤液与上述循环洗脱液,在110℃50mbar真空条件下蒸馏,分离出水分, 得到白色小片状含水甜菜碱,然后加入20ml无水乙醇溶解,静置,真空蒸馏,得到4.17g鳞 片状白色物质无水甜菜碱,产率95%,纯度98.5%。

报道三、

一种枸杞子甜菜碱的分离纯化方法,包括以下步骤:

1)将枸杞子室内常温阴干一周至枸杞子碾压成段,即得枸杞子干样。

2)将枸杞子干样剪碎,得枸杞子碎样。

3)将所述枸杞子碎样与水按1:20g/mL的料液质量体积比混合,在60℃浸提4h后,得到浸提液。

4)将所述浸提液经8000r/min离心15min后,得到上清液和滤渣

5)将所述上清液60 ℃真空减压浓缩后,在浓缩液中加入6倍体积无水乙醇混合除糖,得到混合液;

6)将所述混合液经8000r/min离心15min后,得到上清液和滤渣

7)将所述上清液60℃下真空减压浓缩后,得浸膏,将所述浸膏加入适量双蒸水溶解,得样品溶液。

8)将所述样品溶液经732型阳离子交换树脂吸附后,先用足量去离子水洗至洗脱液呈淡黄色或无色,再用4倍床层体积的氨水洗脱吸附在732型阳离子交换树脂上的甜菜碱,得到含枸杞子甜菜碱的洗脱液,此处氨水的体积浓度为5%

9)将所述含枸杞子甜菜碱的洗脱液经717型阴离子交换树脂吸附后,用2倍床层体积的去离子水洗脱,收集流出液。所述流出液经真空减压浓缩后,得枸杞子甜菜碱浓缩液。

10)将所述枸杞子甜菜碱浓缩液冻干,得枸杞子甜菜碱粗品。

11)将所述枸杞子甜菜碱粗品经乙醇洗涤两次,8000r/min离心15min后,得上清液和滤渣,将所述上清液置于样品瓶中经减压浓缩至干,得枸杞子甜菜碱。

经高效液相色谱检测,该枸杞子甜菜碱的含量为87.94%

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